簡介：PO-環(huán)氧丙烷是一種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，同時也是一種重要的有機(jī)化工原料。 PO純度及其中雜質(zhì)分析就尤為重要，其分析方法標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 14491-2015，方法中采用的 PLOT U毛細(xì)色譜柱，對PO中雜質(zhì)進(jìn)行分離。該色譜柱固定相為多孔聚合物固體粉末，有其固 有的特點及局限性。
本方法采用GS-Tek生產(chǎn)的WCOT液膜毛細(xì)管柱，分別對高濃度及低濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了分析測 試，測試結(jié)果如下：
具體分析實例及檢測結(jié)果如下：
1. 高濃度樣品測定 測試條件：
儀器 | Agilent 7890B，具分流不分流進(jìn)樣口， FID檢測器 |
色譜柱 | 7332-6000A，GS-Tek PO專用毛細(xì)柱，60m*0.32mm |
載氣 | 氫氣 |
爐溫 | 35°C（10min）-10°C/min -85°C（8min）-20°C/min -150°C（4min） |
進(jìn)樣口 | 250°C，分流模式，分流比：30：1，恒流，1.6 ml/min |
檢測器 | FID: 300°C |
進(jìn)樣量 | 1.0ul |
典型譜圖：
標(biāo)準(zhǔn)樣品組份及分離情況：
序號 | 化合物名稱 | 保留時間 | 半峰寬 | 分離度/與前面相鄰峰 |
1 | 丙烯 | 4.912 | 0.026386 | |
2 | 乙醛 | 6.346 | 0.060694 | |
3 | 甲醇 | 6.754 | 0.059449 | 4.00 |
4 | 環(huán)氧乙烷（EO） | 7.989 | 0.073436 | |
5 | 甲酸甲酯 | 8.166 | 0.083858 | 1.33 |
6 | 丙烯醛 | 11.120 | 0.085519 | |
7 | 丙醛 | 11.616 | 0.090908 | |
8 | 環(huán)氧丙烷（PO） | 11.835 | 0.089916 | 1.43 |
9 | 呋喃 | 12.556 | 0.081465 | 4.96 |
10 | 1,2- 二氯丙烷 | 19.555 | 0.052617 | |
11 | 1,2-丙二醇 | 22.259 | 0.060277 |
2. 低濃度樣品測定：
儀器 | Agilent 7890B，具分流不分流進(jìn)樣口， FID檢測器 |
色譜柱 | 7332-6000A，GS-Tek PO專用毛細(xì)柱，60m*0.32mm |
載氣 | 氫氣 |
爐溫 | 35°C（10min）-10°C/min -85°C（8min）-20°C/min -150°C（4min） |
進(jìn)樣口 | 250°C，分流模式，分流比：30：1，恒流，1.6 ml/min |
檢測器 | FID: 300°C |
進(jìn)樣量 | 1.0ul |
典型譜圖：
標(biāo)準(zhǔn)樣品組份及濃度如下表：
序號 | 化合物名稱 | 保留時間 | 半峰寬 | 分離度/與前面相鄰峰 | 濃度（PPM） |
1 | 乙醛 | 6.346 | 0.060694 | ~20 | |
2 | 甲醇 | 6.754 | 0.059449 | 3.79 | ~20 |
3 | 環(huán)氧乙烷（EO） | 7.989 | 0.073436 | ~2 | |
4 | 甲酸甲酯 | 8.166 | 0.083858 | 1.35 | ~10 |
5 | 丙烯醛 | 11.120 | 0.085519 | ~10 | |
6 | 丙醛 | 11.616 | 0.090908 | ~20 | |
7 | 環(huán)氧丙烷（PO） | 11.835 | 0.089916 | 1.24 | 溶劑 |
8 | 呋喃 | 12.556 | 0.081465 | 5.19 | ~20 |
9 | 1,2- 二氯丙烷 | 19.555 | 0.052617 | ~25 | |
10 | 1,2-丙二醇 | 22.259 | 0.060277 | ~20 |
說明：
1. 表中濃度值為近似濃度，樣品為實驗室內(nèi)部配置，并未標(biāo)定。
2. 丙烯低濃度無法添加至樣品，故該譜圖中無丙烯組份
3. EO無純品，添加的為低濃度標(biāo)液，濃度較低。
3. PO樣品分析示例：
分析方法同上 分析樣品：
用戶提供PO樣品，雜質(zhì)成分未知
測試結(jié)果：僅呋喃有少量檢出，并未做定量處理，其它組份未檢出。
測試譜圖：
結(jié)果與討論：
1. 采用WCOT液膜毛細(xì)管柱，使用性能穩(wěn)定，實現(xiàn)期望的分離效果，對樣品吸附小，峰型對稱性好， 利于準(zhǔn)確定量。
2. 高濃度和低濃度樣品對分離度影響小， PO作為溶劑本底所產(chǎn)生的影響小。
分離度對照表如下：
| 化合物名稱 | 高濃度樣品分離度 | 低濃度樣品分離度 |
| 乙醛 | ||
| 甲醇 | 4.00 | 3.79 |
| 環(huán)氧乙烷（EO） | ||
| 甲酸甲酯 | 1.33 | 1.35 |
丙烯醛 | ||
丙醛 | ||
環(huán)氧丙烷（PO） | 1.43 | 1.24 |
呋喃 | 4.96 | 5.19 |
1,2- 二氯丙烷 | ||
1,2-丙二醇 |
3. GS-TEK PO專用柱擁有更長的使用壽命，相較于PLOT柱；且污染后可以再生。
4. GS-TEK PO專用柱有更高的使用溫度上限，至260℃，樣品中高沸點污染物、極性化合物的 影響降至*小。
5. 除上面數(shù)據(jù)外，還做了一些擴(kuò)展試驗，通過添加特殊的分析裝置，可以對PO中甲醛進(jìn)行分析， 該色譜柱可以將甲醛與其它組份徹底分離。
訂貨信息
GsBP-EPOx1
| 固定相 | 貨號 | 規(guī)格 |
| EO/PO | 7332-6000A | GsBP-EPOx1 60m x 0.32mm |
